Другие журналы
|
научное издание МГТУ им. Н.Э. БауманаНАУКА и ОБРАЗОВАНИЕИздатель ФГБОУ ВПО "МГТУ им. Н.Э. Баумана". Эл № ФС 77 - 48211. ISSN 1994-0408
Оптические потери в волоконных световодах на основе кварцевого стекла в температурном диапазоне 300-1500 К
# 05, май 2013 DOI: 10.7463/0513.0554843
Файл статьи:
Dvoreckii_P.pdf
(563.22Кб)
УДК 681.7.068; 535 Россия, Москва, Научный Центр Волоконной Оптики РАН Россия, Н. Новгород, Институт Химии Высокочистых Веществ РАН Россия, МГТУ им. Н.Э. Баумана
Введение.
Оптические потери в волоконных световодах на основе плавленого кварца при температурах до 400 ºС исследовались ранее в работах, посвященных волоконным световодам с металлическими покрытиями (см., например, [[1], [2]]). При этом был обнаружен ряд эффектов, влияющих на изменения оптических потерь в световодах в диапазоне до 100 дБ/км. В подобных экспериментах верхний предел температурного диапазона ограничен температурой плавления металлического покрытия. В работах, посвященных разрушению световодов под действием лазерного излучения (так называемый fiberfuseeffect) измерялись оптические потери в германосиликатных волоконных световодах на нескольких длинах волн при увеличении температуры примерно до температуры стеклования кварцевого стекла Tg [[3], [4]]. Измерения показали, что при нагревании до ≈1000 ºС оптические потери в кварцевых световодах не превышают величин порядка 100 дБ/км. Но при температуре около 1050 ºС [4] начинается резкий рост потерь, которые уже через 50 ºС достигают величины 2000 дБ/км. Исследование оптических свойств волоконных световодов в широком диапазоне температур представляет интерес при изучении свойств различных активных оптических центров в световодах. Например, в работе [[5]] таким образом исследованы свойства висмутовых активных центров в волоконных световодах на основе плавленого кварца, легированных висмутом. Но при этом необходимо выделить те изменения в свойствах световодов, которые обусловлены основной матрицей стекла сердцевины, а не активными центрами. Кроме того, в подобных экспериментах используются неактивные волоконные световоды для транспортировки излучения, которые по меньшей мере частично находятся в высокотемпературной зоне. Поэтому также необходимо изучение оптических свойств волоконных световодов, сердцевина которых содержит только неактивные добавки, обычно применяемые для формирования профиля показателя преломления световодов на основе плавленого кварца. В данной работе исследовались оптические потери в алюмосиликатных, германосиликатных, фосфоросиликатных и ν-SiO2 световодах в диапазоне температур от 300 К до 1500 К в спектральном диапазоне 380-850 нм. Экспериментальные образцы и условия проведения измерений.
Образцами для проведения экспериментов являлись световоды на основе кварцевого стекла, сердцевины которых были легированы оксидами алюминия (световод ASF), фосфора (световод PSF) или германия (световод GSF), а также световод SF с сердцевиной из чистого кварцевого стекла без дополнительных примесей. Световедущие свойства сердцевины в последнем обеспечивались за счет отражающей оболочки с пониженным показателем преломления, изготовленной из кварцевого стекла, легированного фтором. Формирование необходимого профиля показателя преломления в остальных исследованных световодах обеспечивали солегированные в сердцевину оксиды алюминия, фосфора или германия. Анализ состава сердцевины световода осуществлялсяметодом энергодисперсионного микроанализа с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM 5910LV саналитической системой INCAENERGY (OxfordInstruments). Преформы исследованных световодов изготовлены методом MCVD, их обозначения и результаты анализа состава сердцевины световодов приведены в табл. 1.
Таблица 1. Обозначения, тип и состав сердцевины световодов
Для получения зависимости спектра оптических потерь от температуры измерялось пропускание в отрезках световодов, расположенных в нагревателе. Световоды располагались, не касаясь стенок, на воздухе в изотермической зоне печи. Для получения спектров пропускания в области длин 350 – 850 нм использовался оптический анализатор спектра OceanOpticsS2000. Для получения оптических потерь в зависимости от температуры спектры пропускания при различных температурах для определенной длины световода нормировались на исходный спектр, полученный при комнатной температуре, и на длину исследуемого световода. Ограничение длины исследуемых световодов длиной изотермической зоны не позволяло измерять оптические потери в длинноволновом диапазоне (850-1700 нм) из-за сравнительно низкой их величины. В качестве нагревателя использовалась трубчатая электрическая печь с длиной изотермической зоны 40 см. Температура печи варьировалась в пределах от 30 ºС (RT) до 1200 ºС, средняя скорость нагрева в изотермической зоне составляла 25 ºC/мин в области температур 30 ºС – 700 ºС и плавно уменьшалась до 10 ºС/мин в области температур 700 ºС – 1200 ºС. Световоды нагревались от 30 ˚С до 1200 ˚С, после чего охлаждались до RTс плавно изменяющейся скоростью от 15 ºC/мин в области температур 1200 ºС – 700 ºС до 4 ºC/мин при более низких. Спектры оптических потерь в зависимости от температуры регистрировались в процессе нагрева световодов, во время и после охлаждения до комнатной температуры. Точность измерения температуры в изотермической зоне нагревателя составила ±1 ºС, неоднородность температурного поля при измерении зависимости оптических потерь составила ±3 ºС. Контроль возможности образования микро- или нанокристаллических включений в световодах после их термической обработки осуществлялся методом микрорентгенофазового анализа на дифрактометре D8 DISCOVER(CuKα-излучение).
Результаты. В исследуемых световодах PSF, GSF, ASF, SF наблюдается значительный рост оптических потерь в температурном диапазоне 1050 – 1200 ºС. На рисунке 1 представлены спектры оптических потерь (380-850 нм) в зависимости от температуры (800-1200 ºС) для обозначенных типов световодов. Во время охлаждения исследуемых световодов оптические потери мало изменяли достигнутую величину, оставаясь на практически том же уровне вплоть до RT.
Рис. 1 - Измеренные спектры оптических потерь (350-850 нм) от температуры (800-1200 ºС) в световодах SF(а), GSF(б), ASF(в), PSF(г).
Оптические потери достигали максимальной величины при температуре 1200 ºС на длине волны 400 нм и составили для световода SF ~5 дБ/м (рисунок 1а), для световода GSF ~ 4 дБ/м (рисунок 1б), для световода PSF ~ 1,5 дБ/м (рисунок 1г) и для световода ASF ~45 дБ/м (рисунок 1в).
Обсуждение. На рис. 2а представлены зависимость оптических потерь на длине волны 400 нм от температуры в диапазоне 30-1200 ºC(фактически это сечение по вертикальной оси графиков, представленных на рисунке 1 вдоль линии 400 нм). Оптические потери при температуре 1200 ºC представлены на рис. 2б (горизонтальное сечение графиков, представленных на рисунке 1) в диапазоне длин волн 400-850 нм для указанных типов световодов.
Рис. 2 - a) Зависимость оптических потерь на длине волны 400 нм от температуры в диапазоне 30-1200 ºC при нагреве и охлаждении (слева направо) для световодов ASF, PSF, GSF и SF; б) Оптические потери в диапазоне длин волн 400-850 нм при температуре 1200 ºC для световодов ASF, PSF, GSF и SF.
На рис. 2а так же показана зависимость изменения оптических потерь в световодах на длине волны 400 нм на этапе охлаждения. Видно, что уровень потерь, достигнутый во всех световодах при температуре 1200 ºC, практически не изменяется при охлаждении в печи до комнатной температуры. При повышении температуры наиболее быстрый рост оптических потерь наблюдается во всех световодах в области коротких длин волн. Обращает на себя внимание локальный максимум потерь в SFсветоводе на длине волны около 400 нм при T~1000 ºC, отсутствующий в других световодах. И, кроме того, наблюдается значительно более высокий уровень наведенных нагреванием потерь (примерно на порядок) в ASF световоде по сравнению с другими. До настоящего времени в температурном диапазоне до 1200 ºC оптические потери исследовались только в германосиликатных волоконных световодах [3, 4]. Наши результаты по измерению оптических потерь в германосиликатном световоде GSFнаходятся в хорошем согласии с результатами измерений [3, 4]. В работе [4] было предложено рассматривать возрастание оптических потерь в германосиликатном световоде как результат генерации германатных кислородно-дефицитных центров при повышении температуры. Там же показано, что данная зависимость α(T) может быть достаточно точно описана формулой Аррениуса:
где kB - константа Больцмана, Ef -характерная энергия, α0 – постоянная, имеющая размерность оптических потерь. На рисунке 3 (кривая 1) приведена рассчитанная по формуле (1) зависимость коэффициента оптических потерь на длине волны 500 нм от температуры для параметров, приведенных в работе [4]: Ef ~ 2,2 эВ, α0 ~ 1,2 106 м-1 на моль.% GeO2, и экспериментально полученная зависимость в настоящей работе (кривая 2). Рис. 3 - Рассчитанная (1) и экспериментальная (2) зависимость коэффициента оптических потерь α от температуры на длине волны 500 нм в световоде GSF. В таблице 2 приведены рассчитанные по полученным в этой работе экспериментальным данным параметры Ef и α0 для зависимости α(T) для всех исследованных световодов на длине волны λ = 500 нм.
Таблица 2. Параметры Ef и α0 для исследуемых световодов
Действительно, в световодах SF, GSF, PSFи ASF измеренные зависимости α(T) могут быть приближены соотношением типа (1)(см. таблицу 2). Но, с одной стороны, данное приближение, очевидно, не применимо к ASF, для которого подгоночный параметр α0 отличается на 18 порядков от других световодов. Но главное расхождение полученных данных с (1) заключается в том, что при охлаждение световода его потери практически не снижаются и, следовательно, соотношение (1) на участке охлаждения неприменимо. Напротив, в процессе изготовления объемного стекла после варки (или вытяжки световода) при его охлаждении концентрация дефектов всех видов в нём снижаются настолько, что потери опускаются до очень низких значений, особенно в волоконных световодах. В объемных образцах они так же не превышают 10-20 дБ/км (см. например, [[6]]). В исследованных же световодах потери (на длине волны 400 нм) при нагревании возрастают до ~ 2000 дБ/км в SF, GSF и PSF, а в ASFдо 45 000 дБ/км, и после охлаждения они не снижаются. Возможным объяснением наблюдаемой картины является предположение о частичной кристаллизации стекла в области сердцевины. Известно, что формирование центров кристаллизации в стекле происходит при более низких температурах, чем те, при которых наблюдается интенсивная кристаллизация. Поэтому повторных нагрев стекла при уже имеющихся центрах кристаллизации ведет к формированию кристаллов субмикронного уровня (поскольку в оптический микроскоп они не наблюдаются), рассеяние и поглощение излучения на которых приводит к повышенным оптическим потерям. При понижении температуры кристаллы сохраняются, что не изменяет и достигнутый уровень потерь.
Рис. 4 - Сопоставление рентгенограммы обработанного при 1200 оС и без обработки световода ASFc рентгенограммой α-SiO2 (стрелка со знаком 1 указывает на рефлекс фазы кианита, со знаком 2 – фазы кристобалита)
Присутствие кристаллической фазы можно определить методом рентгенофазового анализа. Поскольку наибольший уровень потерь наблюдается в ASF, то наибольшая вероятность зарегистрировать кристаллическую фазу относится именно к этому световоду. Микрорентгенофазовый анализ данного световода на дифрактометре D8 DISCOVER (CuKα-излучение) показал, что в результате термообработки действительно произошёл процесс кристаллизации. Рефлексы кристаллических фаз фиксируются на фоне галодиффузного рассеяния от аморфной фазы (рисунок 4). Основная кристаллическая фаза представляет собой микрокристаллические включения α-SiO2. Помимо α-SiO2 в образце присутствуют включения ещё двух кристаллических фаз, которые идентифицированы по их наиболее сильным рефлексам. Соответствующие им рефлексы размыты (полуширина на рентгенограмме образца порядка 1 градуса), что указывает на их включения в виде наноразмерных частиц. Этими фазами являются кианит Al2SiO5, проявившийся на рентгенограмме отражением от плоскости при 2Θ = 28,02о и кристобалит, который идентифицирован по рефлексу от плоскости (101) при 2Θ = 21,99 о. Подобные процессы наблюдались также и другими авторами. Так, наличие фаз кристобалита и силиманита Al2SiO5, образовавшиеся в результате медленного охлаждения алюмосиликатного световода с температуры вытяжки (T~2000 оC), было установлено в работе [[7]]. Авторы [[8]], исследовавшие в системе Al2O3 – SiO2 равновесия фазовых превращений для фаз кварц-корунд-силиманит-кианит показали, что с появлением фазы кианита равновесие сдвигается в сторону образования этой фазы с переходом от структуры силиманита к кианиту.
Выводы. Таким образом, в настоящей работе впервые исследованы оптические потери в световодах на основе плавленого кварца в температурном диапазоне 300-1500 К. В исследуемых световодах PSF, GSF, ASF, SF наблюдается значительный рост оптических потерь в температурном диапазоне 1050 – 1200 ºС. При этом оптические потери достигали максимальной величины при температуре 1200 ºС на длине волны 400 нм и составили для световода SF ~5 дБ/м, для световода GSF ~ 4 дБ/м, для световода PSF ~ 1,5 дБ/м и для световода ASF ~45 дБ/м и в процессе охлаждения практически не изменялись. На примере световода ASF показано, что в процессе нагрева и последующего охлаждения в нём формируются нано- и микрокристаллические включения, которые могут быть связаны с наблюдаемым ростом оптических потерь. Следует отметить, что формирование кристаллической фазы в световодах должно приводить, главным образом, к росту рассеяния в волоконном световоде, а не к росту оптического поглощения. Поэтому наблюдавшиеся в настоящей работе и в [3, 4] возрастание оптических потерь в световодах при нагревании до ~1050 ºC не связано с непосредственным возрастанием поглощения оптического излучения, и, по-видимому, не имеет прямого отношения к распространению оптического разряда(fiberfuseeffect) по волоконным световодам, как это предполагалось в [3, 4]. На процесс распространения оптического разряда влияет именно поглощение, а не рассеяние поддерживающего разряд излучения. Тогда вопрос об истинном поглощении оптического излучения в световодах в рассматриваемом диапазоне температур требует дополнительных исследований. Полученные результаты исследований использовались при разработке средств измерений для проведения исследования оптических свойств висмутовых волоконных световодов в температурном диапазоне 300-1500 К [5]. При температурах до »1200 ºС и измерении оптических потерь на уровне более нескольких дБ/м кварцевые волоконные световоды использовать для подведения оптического излучения к исследуемому образцу висмутового световода, находящегося в высокотемпературном объеме. Благодарности. Данная работа была частично поддержана грантом Программы фундаментальных исследований Президиума РАН № 24 и грантом РФФИ № 11-02-01318а. Авторы выражают благодарность академику Е.М. Дианову и сотрудникам НЦВО РАН Томашуку А.Л. и Рыбалтовскому А.А. за помощь и внимание к работе.
Список литературы
Публикации с ключевыми словами: волоконный световод, температурная зависимость, оптические потери Публикации со словами: волоконный световод, температурная зависимость, оптические потери Смотри также: Тематические рубрики: Поделиться:
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|